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離子色譜的分離機理主要是離子交換,有3種分離方式,它們是高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜 (HPIEC)和離子對色譜 (MPIC)。用于3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂,HPIEC用高容量的樹脂,MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基于不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基于吸附和離子對的形成。
氣相色譜部分原理與氣象色譜一致,質譜部分原理為電子轟擊離子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊,失去一個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(M+),M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基,在電場作用下,正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。
液相色譜部分原理與氣象色譜一致,質譜部分原理為電子轟擊離子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊,失去一個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(M+),M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基,在電場作用下,正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。
ICP-MS儀器所使用的等離子體除了方位和線圈接地方式外,與發射光譜中使用的基本相同。所使用的質量分析器、離子檢測器和數據采集系統又與四極桿GC-MS儀器相類似。質量分析器多采用四極桿質譜計,也有采用具有高分辨的雙聚焦扇形磁場質譜計、飛行時間質譜計等。該技術的特點:靈敏度高;速度快,可在幾分鐘內完成幾十個元素的定量測定;譜線簡單,干擾相對于光譜技術要少;線性范圍可達7~9個數量級;樣品的制備和引入相對于其他質譜技術簡單;既可用于元素分析,還可進行同位素組成的快速測定;測定精密度(RSD)可到0.1%。
高頻振蕩器發生的高頻電流,經過耦合系統連接在位于等離子體發生管上端,銅制內部用水冷卻的管狀線圈上。石英制成的等離子體發生管內有三個同軸氬氣流經通道。冷卻氣(Ar)通過外部及中間的通道,環繞等離子體起穩定等離子體炬及冷卻石英管壁,防止管壁受熱熔化的作用。工作氣體(Ar)則由中部的石英管道引入,開始工作時啟動高壓放電裝置讓工作氣體發生電離,被電離的氣體經過環繞石英管頂部的高頻感應圈時,線圈產生的巨大熱能和交變磁場,使電離氣體的電子、離子和處于基態的氖原子發生反復猛烈的碰撞,各種粒子的高速運動,導致氣體完全電離形成一個類似線圈狀的等離子體炬區面,此處溫度高達6000一10000攝氏度。樣品經處理制成溶液后,由超霧化裝置變成全溶膠由底部導入管內,經軸心的石英管從噴咀噴入等離子體炬內。樣品氣溶膠進入等離子體焰時,絕大部分立即分解成激發態的原子、離子狀態。當這些激發態的粒子回收到穩定的基態時要放出一定的能量(表現為一定波長的光譜),測定每種元素特有的譜線和強度,和標準溶液相比,就可以知道樣品中所含元素的種類和含量。
原子吸收是指呈氣態的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現象。
介于原子發射(AES)和原子吸收(AAS)之間的光譜分析技術,其原理類似于原子發射光譜技術。通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激發下所產生的熒光發射強度,以此來測定待測元素含量的方法。
紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統組成。根據分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發生躍遷,透過的光束中相應頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。
紫外可見分光光度計,工作原理如下:由于分子中的某些基團吸收了紫外可見輻射光后,發生了電子能級躍遷而產生的吸收光譜。由于各種物質具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結構,其吸收光能量的情況也就不會相同,因此,每種物質就有其特有的、固定的吸收光譜曲線,根據這一特性,可對物質進行定性分析。由于物質濃度的不同,吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度也不相同,從而通過對物質吸光度或透過率的測量判定該物質的含量,這就是分光光度定性和定量分析的基礎,也是分析儀器紫外可見分光光度計的工作原理。
直讀光譜儀的全稱是火花光電直讀光譜儀,它的原理是,待測物品經過電火花或者說電弧的激發,從固態直接汽化,稱為原子蒸汽,經過電弧火花原子的內部發生了一系列反應,各元素發射出特征波長,這些波長經過分光,再經過感光元件,被檢測到,進行模數轉換,從光信號變成電信號,最后經過計算機的一系列計算,得到元素的百分比含量,這個過程是直讀光譜儀的原理,把最后的結果打印出來。
主要是利用晶體的晶格間距當作光柵對x射線造成產生衍射,從衍射圖譜可以推斷出晶體中各個晶格之間的間距,從而進一步推斷出晶體結構,晶胞尺寸,結合其他信息可以推斷材料的成分。用于物相分析的檢測設備,觀察的是組織結構,可以測各個相的比例、晶體結構等。X射線衍射儀技術(X-ray diffraction,XRD)。通過對材料進行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內部原子或分子的結構或形態等信息的研究手段。X射線衍射分析法是研究物質的物相和晶體結構的主要方法。當某物質(晶體或非晶體)進行衍射分析時,該物質被X射線照射產生不同程度的衍射現象,物質組成、晶型、分子內成鍵方式、分子的構型、構象等決定該物質產生特有的衍射圖譜。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關晶體完整性的大量信息等優點。因此,X射線衍射分析法作為材料結構和成分分析的一種現代科學方法,已逐步在各學科研究和生產中廣泛應用。
從原子物理學的知識我們知道,對每一種化學元素的原子來說,都有其特定的能級結構,其核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上運行,內層電子在足夠能量的X射線照射下脫離原子的束縛,成為自由電子,我們說原子被激發了,處于激發態,這時,其他的外層電子便會填補這一空位,也就是所謂躍遷,同時以發出X射線的形式放出能量。由于每一種元素的原子能級結構都是特定的,它被激發后躍遷時放出的X射線的能量也是特定的,稱之為特征X射線。通過測定特征X射線的能量,便可以確定相應元素的存在,而特征X射線的強弱(或者說X射線光子的多少)則代表該元素的含量。
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